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最主要的原因有二:首先,相对于甲骨测年这样要求十分高的研究来说,当年安排的结题时间过于紧迫,加速器设备的性能一时很难满足要求;其次,虽然对处理普通骨头样品方法做了较为充分的探讨,实践证明也能满足处理断代工程中普通样品的要求,但是对卜骨样品的复杂的污染情况估计不足,国际上也极少有可供借鉴的经验。
通过2000年之后,亦即断代工程结题后的艰苦摸索才基本上解决了这个问题。
十年的探索过程使我们深深感到,前处理过程中污染物的分析检测和除污染方法是十分复杂的,两者都尚待进一步改善与提高。
原思训还介绍了“工程”
启动之前国际上有关卜骨14C测年的研究情况。
二、郭之虞汇报殷墟卜骨14C测年和校正工作
1.卜骨AMS14C年代测定概况
这项工作是由“殷墟甲骨分期与年代测定”
“骨质样品的制备研究”
“AMS法技术改造与测试研究”
三个专题密切配合完成。
采样主要由刘一曼、曹定云、黄天树完成。
在经过制样之后,AMS的年代测定从1999年5月至2008年,延续近十年,共测量有字卜骨样品95个,无字卜骨以及骨器骨料样品11个,其他样品因为没能提取足够的明胶,无法制备石墨样品,所以没有14C年代数据。
1998年底老加速器开始投入测量,1999年5月对卜骨进行测量,并在工作中对发现的问题逐步研究解决,提高测年水平,到1999年10月,老加速器的测量精度达到好于0.5%。
对在此之前测量的数据,从数据处理方法方面进行了深入的研究,以保证报道误差的合理性。
老加速器测量卜骨止于2002年。
2004年秋新加速器正式投入使用,通过用其自身测量的δ13C值进行分馏校正,可以对流强相关的分馏效应进行有效的校正,从而得到正确的测年结果。
还采取诸如一致性统计检验、标准样检测、国内国际比对等一系列的质量控制措施,保证测年数据的可靠性。
多数卜骨的年代数据由新加速器测量。
关于测年数据的系列样品年代校正,这次会议上提交了2008年的两份结果,其中“0811全”
系列收入了尽可能多的样品,而“0811选”
系列则是由“殷墟甲骨分期与年代测定”
专题的甲骨学家再度挑选出的、认为时代分期更可靠的样品组成。
2.卜骨AMS14C测年数据
1999年5月至8月,测量了32片有字卜骨样品,当时样品是按照通常的骨样品方法制备的,没有进行特殊纯化处理,结果发现其中约有13的甲骨年龄有不同程度的明显偏老。
为验证测量的可靠性,1999年7月至8月对一些年代偏老的有字卜骨进行了第二次制石墨,然后再进行复测。
绝大多数样品的复测结果与原测量结果相符,仍旧偏老。
鉴于以上情况,判断偏老的主要原因来自卜骨样品本身,很有可能是在收藏过程中所使用的加固剂和保护剂引入了死碳污染。
制样专题对32片样品中剩余的12个样品的明胶试验三种不同工艺(P1、P2、P3)进行纯化,再重新制备石墨,1999年12月至2000年1月对这些纯化后的12个样品重新测年,其中有一部分原来偏老卜骨的年龄降到了正常范围。
在这一研究的基础上,随后在2002至2004年测量时就采取了先对卜骨样品进行纯化,然后再按通常提取明胶的方法制样。
2004年用新加速器测量55个有字卜骨,结果仍有少量样品的年龄偏老。
为检验测量的可重复性及新设备的稳定性,对其中的15个样品进行了复测,复测结果均与原结果相符,包括4个原来偏老的样品复测结果仍旧偏老(其中SA00038和SA98224分别偏老了约400年和200年)。
应殷墟甲骨分期与年代测定专题在2005年对10个测量结果偏老的重要样品进行复测的提议,在2007至2008年对其中7个尚有剩余明胶的偏老有字卜骨样品重新制样复测,有6个样品的复测结果仍旧偏老。
从以上情况看,部分卜骨的年代偏老可能还有其他原因。
例如,所用纯化方法和流程还不足以彻底清除个别样品中的污染,或存在着污染以外的使样品年龄偏老的其他未知原因。
对在上述过程中因复测而出现多个年代数据的样品,根据以下原则对年代数据进行选择与合并。
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