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附录一商后期课题组甲骨测年研讨会纪要
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2009年7月15日,商后期课题组甲骨测年研讨会在北京中国社会科学院考古研究所会议室举行。
出席会议的有殷玮璋、郭之虞、原思训、陈铁梅、蔡莲珍、吴小红、刘克新、刘一曼、曹定云、黄天树、郑振香、郑光、罗琨、陈久金、李学勤、仇士华、李伯谦,项目办公室朱学文、周年昌、王肃端、王泽文、苏辉。
会议由商后期课题组组长殷玮璋主持。
首先由甲骨测年相关专题负责人汇报工作。
一、原思训汇报关于甲骨前处理及有关问题的研究工作
1.关于卜骨前处理和测年概况
从1999年5月到2009年7月,前后延续十年,起步时先做的是考古发掘得到的普通骨样,积累一定经验后才做卜骨。
卜骨样品包括有字卜骨107个,无字卜骨9个,其他骨料3个。
107个有字卜骨中,12个样品无碳或者含碳量太少无法制样,其他样品经过前处理制样、测量最后得到14C数据95个;这其中,1—5期分期明确的数据71个,历组数据19个,来源或分期不确定的5个。
2.关于卜骨14C样品前处理过程和污染物的清除
工作大致分三个阶段,2000年结题以前,使用通常处理考古遗址骨样方法处理卜骨样品35个(其中4个碳含量太少);经加速器测量,发现有些数据异常偏老;经调查研究及红外光谱分析,发现卜骨受到不同程度的污染。
用系列有机溶剂方法纯化了12个明胶样品。
2000年,在使用常规前处理方法之前,先采用系列有机溶剂纯化,处理有字卜骨样品8个,经2002年测量,结果无离奇偏老现象。
以上两批数据是用原基于EN串列加速器的AMS系统(以下简称老加速器)测量的,其中第一批的测年数据已收入《简本》。
在经过大量对污染物成分分析及清洗效果试验之后,2004年,先采用系列有机溶剂纯化,再用常规前处理方法,处理有字卜骨样品62个(其中8个碳含量太少或无碳),这部分样品使用新NEC加速器质谱计(以下简称新加速器)测量。
3.关于卜骨中污染物的清除
首先,对可能存在的污染物进行分析检测。
通过红外光谱检测,了解到污染物有三甲树脂、硝基清漆和链状烷烃类物质等。
经过分析检测,存在各种污染物的卜骨比例大约占试验样品数量的50%左右。
清除污染的方法,2000年之前是纯化明胶;2000年之后,首先是直接对卜骨进行系列有机溶剂纯化,然后再进行常规前处理方法。
明胶纯化试验了三种方法,通过甲醇淋洗加萃取纯化(P1方法)、只用五种溶剂依次淋洗纯化(P2方法)、改用乙醇淋洗加萃取纯化方法(P3方法)。
试验表明,三种不同纯化方法对明胶溶解和测量的年代数据的可靠性的影响不一样。
虽然P1方法会因为有的明胶样品易溶于甲醇而导致回收率低,但得到的14C年代数据可靠。
还针对骨头中可能存在的三甲树脂和硝基清漆做了模拟清除污染试验。
结果表示,经过萃取清洗处理的模拟加固样品年代,都与原来测量的年代基本一致,这说明,三甲树脂和硝基清漆污染残留不明显。
通过对71个卜骨样品在不同时期按照不同方法处理并进行测量得到的14C数据最后能够纳入系列样品年代校正模型的比例分析,能够清楚地看出在前处理过程中增加纯化处理的效果。
1999年处理,按普通骨样品制样,入列比例只有58.3%;2000年和2004年处理,另外增加系列有机溶剂纯化,用旧加速器测量,入列比例增加到85.1%;2004年处理,另外增加系列有机溶剂纯化,新加速器测量,入列比例可达92%以上。
4.工作经验总结
由上述数据和分析,可以得到如下结论:样品前处理纯化方法总体上看是有效的,处理方法基本上是成功的,提供的入列甲骨数据是可信的。
纵观甲骨测年研究工作,由于多种因素,进展一波三折。
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